Работа на колонне с электронным термометром

Для установки датчика температуры электронного термометра в колонне предусмотрен штуцер, расположенный в верхнем торце дефлегматора. При таком положении датчика температуры создается впечатление, что он используется для измерения температуры «в дефлегматоре». Однако конструкция дефлегматора такова, что измеряется именно температура пара, вышедшего из ректификационной части колонны – т.е. измеряется температура «перед дефлегматором».

На рисунке схематично изображен классический график изменения температуры перед дефлегматором Т(). На этом графике отмечены пять основных фаз (этапов) процесса ректификации спирта:

нагрев (Н);
стабилизация (С);
отбор «головы» (Г);
отбор пищевого спирта-ректификата (ПСР);
отбор «остатка» (О).

[Н]Нагрев до кипения

Включите все ТЭНы;
За несколько минут до закипания самогона в кубе пустите воду через систему охлаждения.
По уменьшению шума в кубе, по горячей крышке куба и «выдоху колонны» Вы поймете, что самогон в кубе закипел. Установите технологическую мощность, соответствующую модели Вашей колонны.

[С] Стабилизация

Полезно записать максимальную температуру Тmax, которую Вы увидите на термометре в момент начала конденсации пара в дефлегматоре. Обычно это и есть будущая температура «спиртовой полки»!
Отрегулируйте расход воды через дефлегматор (вода на выходе из дефлегматора должна быть «уверенно» горячей - около 50…60ºC).
Через каждые 2-3 минуты наблюдайте и записывайте показания термометра. Цифры постепенно уменьшаются.
Когда последние три записи этих показаний совпадут, считаем, что стабилизация завершена и температура достигла минимума Tmin.
Оставьте колонну поработать саму на себя ещё на 5 контрольных минут, для окончательного завершения еще идущего в колонне, и уже не контролируемого с помощью термометра процесса стабилизации.

Для справки. Разница температур между будущей температурой кипения спирта (на спиртовой полке Ткс~Тmax) и минимальной (после стабилизации) ΔТс=Тmax-Tmin обычно не превышает 0,5…1,0ºC и говорит о качестве самогона, чем меньше разница, тем лучше был самогон!

Очень полезно прочитать раздел про компаратор, где очень подробно объяснены процессы, происходящие в колонне, при начале кипения и стабилизации! Эти знания помогут Вам при работе с колонной, а все действия станут более осмысленными.

[Г] Отбор «головы»

Поставьте небольшую бутылку для сбора головных фракций;
Откройте кран отбора и установите капельный отбор головных фракций (буквально - капля в секунду);
Через каждые 2-3 минуты наблюдайте и записывайте показания термометра.
Сначала происходит быстрый рост температуры, а затем темп роста замедлится.
Медленный отбор головных фракций (особенно при первом опыте работы на колонне) обязателен! Позже, набравшись опыта, Вы будете устанавливать свой темп отбора.
Когда последние три записи этих показаний совпадут, считаем, что ректификационный процесс в колонне вышел на спиртовую «полку»!
Проверяем этот факт:
- по графику зависимости температуры кипения спирта от атмосферного давления. Если совпадения нет, не отчаивайтесь, всего лишь могут «врать» приборы (либо оба прибора - термометр и барометр, либо один из них).
- накапайте немного дистиллята на ладонь и разотрите эти капли другой рукой и проверьте отбираемый дистиллят на запах из двух ладоней (этот анализ гораздо точнее, чем приборы).
Вы удовлетворены качеством дистиллята, а это означает, что температура, которую Вы сейчас видите на термометре, останется неизменной до конца «спиртовой полки».

[ПСР] Отбор пищевого спирта-ректификата (спиртовая полка)

Установите отбор спирта с производительностью, соответствующей Вашей модели.
Правильность отбора всегда можно проверить (без секундомера и мензурки) самим процессом ректификации любым из двух вариантов, и это САМАЯ ПРАВИЛЬНАЯ проверка (особенно если напряжение в сети (teach4-3.html) ниже нормы):
- это такой максимальный отбор спирта, который не приводит к росту температуры при длительной работе колонны даже на 0,1ºC.
- это такой максимальный отбор спирта, когда даже через 5 минут после его полного прекращения (колонна работает сама на себя) не происходит снижения температуры даже на 0,1ºC.
Теперь Вам остается только заменять наполненные емкости пустыми и периодически контролировать температуру.
Если суммарный объем отобранного спирта приближается к расчетному (ожидаемому), поставьте маленькую промежуточную бутылочку для спирта.
При очередном контроле температуры Вы, исходя из показаний термометра, или переливаете эту порцию спирта в большую емкость со спиртом или называете её «остатком», если температура повысилась.

[О] отбор «остатка»

Не уменьшая отбор, соберите «остаток» до 85ºC (стекло флегмы запотеет).

Завершение ректификации и разборка оборудования

Полностью выключите нагрев.
Когда показания термометра начнут уменьшаться, и сам собою прекратится отбор, отключите охлаждающую воду.
Куб с горячим остатком оставьте на остывание до следующего дня.

Не советуем. Выливать горячий остаток из куба. Во-первых, это опасно - все-таки кипяток, а во-вторых, у Вас может просто «перехватить» дыхание и начнут слезиться глаза от горячих паров кубового остатка. Это просто УЖАСНЫЙ запах.

Если Вы все же хотите опорожнить куб сразу, то сначала долейте в него холодной воды.

Возможные «неожиданности» при ректификации

Если на спиртовой полке произошло уменьшение температуры, это означает, что уменьшилось атмосферное давление. Убедитесь в этом по барометру и продолжайте отбор спирта.
Если на спиртовой полке (не в конце) произошло увеличение температуры, то это может быть связано с двумя причинами:
- увеличилось атмосферное давление;
- понизилась мощность (упало напряжение в сети).

Как проверить?

Закройте кран отбора, и если через 5 минут температура:

не понизилась, то рост температуры произошёл из-за увеличения атмосферного давления. Убедитесь в этом по барометру, установите прежний отбор и продолжайте отбор спирта.
понизилась. Проверьте напряжение в сети - оно ниже нормы. Рост температуры произошел по причине снижения флегмового числа (при неизменном расходе отбора уменьшился приход пара в колонну). Установите меньший отбор и продолжайте отбор спирта.

← пред.

В оглавление: Практика ректификации спирта

след. →