← пред. | В оглавление: Теория ректификации спирта | след. → |
Устройство и работа ректификационной колонны
Устройство
Классическая лабораторная ректификационная установка периодического действия с непрерывным отбором состоит из испарительной ёмкости (куба) с нагревателем, вертикальной ректификационной части колонны (царги) и дефлегматора с концевиком.
Если высота ректификационной части, технологическая мощность и флегмовое число выбраны правильно, то в этих установках происходит автоматическое разделение кубовой жидкости на фракции. Такие установки не требуют никакой автоматизации и оборудуются исключительно элементарными средствами регулировки и контроля (кран отбора, термометр,, смотровые стекла, а для высокогорья регулятор мощности).
Работа
Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по царге колонны и попадает в дефлегматор, где происходит его полная конденсация.
Большая часть дистиллята (флегма) возвращается в царгу на орошение насадки, а меньшая (дистиллят) отбирается, проходит через концевик (концевой охладитель) и поступает в приёмную ёмкость. Соотношение между расходами возвращаемой флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью крана отбора.
В насадке ректификационной царги происходит процесс тепломассообмена между стекающей по насадке флегмой и поднимающимся вверх паром. Чтобы окружающая среда не влияла на этот достаточно тонкий процесс ректификации, царгу снаружи покрывают теплоизоляцией.
В результате тепломассообмена в верхней части царги накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним вниз по высоте царги, сама собой выстраивается «нумерованная очередь» из разных веществ. «Порядковым номером» в этой «очереди» является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере приближения к кубу.
С помощью регулятора отбора осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ. «Номер» отбираемого вещества регистрируется с помощью термометра. Зная эту температуру (и атмосферное давление), можно точно указать вещество дистиллята, отбираемого в данный момент.
Разделение многокомпонентных жидкостей
Приведём простейший и наглядный пример лабораторной ректификации 200 мл «неизвестной» жидкости. В процессе её ректификации сделаем запись текущей температуры (Tк) и текущего объёма получаемого дистиллята (V). Общий объём отобранного дистиллята доведём до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости составит 80мл. По записям построим график изменения температуры от текущего объёма получаемого дистиллята.
![](content/images/polyRECT-diagrT(V).jpg)
На графике отчётливо видны четыре горизонтальных участка α (Тк=const) и три переходных участка β между ними. Участки α – это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β – это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух соседних чистых компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм рт.ст, тогда по «высоте» и «длине» каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси.
№ пп | №1 | №2 | №3 | №4 |
Вещество | Ацетон | Метиловый спирт | Этиловый спирт | Вода |
Тк,°C | 56,2 | 64,7 | 78,1 | 100,0 |
Кол-во, мл | 20 | 30 | 50 | 20+80 |
В процессе ректификации имеет смысл каждые индивидуальные и промежуточные вещества отбирать в отдельные приёмные ёмкости, это позволит получить все компоненты раздельно.
О процессах внутри колонны
На примере ректификации бинарной водно-спиртовой смеси рассмотрим изменение температуры по высоте колонны – от дна куба до входа в дефлегматор. Допустим, что начальная концентрация спирта в кубе 40%, а количество ТС значительно выше, чем необходимо для получения спирта-ректификата из бинарной смеси (больше десяти).
![](content/images/Rect-T(h-tau)schem.jpg)
На рисунке представлены два графика изменения температуры по высоте колонны – начало ректификации (красный цвет) и конец ректификации (зелёный цвет).
В начальный момент ректификации температура в кубе будет равна 83,5ºC (температура кипения 40%-ного раствора смеси). За счет пузырькового (газлифтного) перемешивания температура жидкости будет одинакова во всем объёме. При этом концентрация спирта в парах на выходе из куба в соответствии с кривой равновесия фаз составит 78% (что эквивалентно одной ТС).
В результате тепломассообменных процессов температура вверх по колонне уменьшается, а концентрация спирта увеличивается, и на самом верху колонны пар и флегма имеют температуру 78,1ºC, а концентрацию - близкую к концентрации спирта-ректификата.
Казалось бы, колонна с большим «запасом» ТС может получать на выходе спирт-ректификат даже при весьма низкой концентрации спирта в исходной смеси. Однако всё же существует предел. Когда количество спирта, «повисшего» в насадке, сильно уменьшится, фронт паров воды поднимется вверх по колонне настолько, что верхний (рабочий) участок колонны станет меньше 10ТС. В этом случае колонна уже не сможет дать ректификат на выходе – температура перед дефлегматором увеличится, а концентрация спирта упадет.
Таким образом, наиболее информативной в кривой изменения температуры по высоте колонны является верхняя точка. Измерение температуры именно в этой точке дает информацию о составе отбираемого дистиллята. Однако на определение момента окончания отбора спирта-ректификата влияют два фактора - точность измерения температуры и инерционность самого процесса отбора. Например, температура реально могла стать не 78,1ºC, а 78,2ºC, а это значит, что последние капли дистиллята были уже не спиртом-ректификатом.
Для домашней ректификации спирта такая ошибка, конечно, не принципиальна. Но для химических лабораторий это может быть уже недопустимо. Вы можете сказать, что в лабораториях эту температуру можно измерять каждую секунду, обрабатывать автоматикой (например компьютером), а он, как только температура достигнет 78,2ºC, даст команду на закрытие отбора. Всё правильно, но капли - то другого состава уже упали в чистейший дистиллят! Им бы хотелось заранее знать, что через 2…3 минуты температура перед дефлегматором изменится, и они заблаговременно подставят под отбор другую пробирку!
В этом примере атмосферное давление принималось постоянным в течение всего процесса. Однако наши графики в зависимости от уровня давления будут смещаться влево или вправо. Выходит, химикам для автоматизации процесса надо ещё измерять и атмосферное давление. А у измерителей давления есть своя погрешность, причём даже большая, чем у термометров. Проблема!
А решение есть, причём достаточно простое.
Если проследить на графиках поведение температуры в верхней части колонны на некотором характерном участке (⅓…¼ высоты колонны), можно заметить, что практически на всём этапе ректификации температура не изменяется (ΔТ=0), и только в конце ректификации, когда к дефлегматору приближается другая фракция (вода), появляется видимое различие температур.
Именно этим эффектом мы и пользуемся, давно предлагая химическим лабораториям включать в состав ректификационного оборудования компаратор температур.
И что самое интересное, эта разность температур ΔТ не зависит от атмосферного давления, абсолютные значения температур меняются, а ΔТ остаётся неизменной, поскольку обе температуры (верхняя и нижняя) на этом характерном участке при изменении атмосферного давления изменяются на одну и ту же величину.
← пред. | В оглавление: Теория ректификации спирта | след. → |