Устройство и работа ректификационной колонны

Устройство

Классическая лабораторная ректификационная установка периодического действия с непрерывным отбором состоит из испарительной ёмкости (куба) с нагревателем, вертикальной ректификационной части колонны (царги) и дефлегматора с концевиком.

Если высота ректификационной части, технологическая мощность и флегмовое число выбраны правильно, то в этих установках происходит автоматическое разделение кубовой жидкости на фракции. Такие установки не требуют никакой автоматизации и оборудуются исключительно элементарными средствами регулировки и контроля (кран отбора, термометр,, смотровые стекла, а для высокогорья регулятор мощности).

Работа

увеличить

Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по царге колонны и попадает в дефлегматор, где происходит его полная конденсация.

Большая часть дистиллята (флегма) возвращается в царгу на орошение насадки, а меньшая (дистиллят) отбирается, проходит через концевик (концевой охладитель) и поступает в приёмную ёмкость. Соотношение между расходами возвращаемой флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью крана отбора.

В насадке ректификационной царги происходит процесс тепломассообмена между стекающей по насадке флегмой и поднимающимся вверх паром. Чтобы окружающая среда не влияла на этот достаточно тонкий процесс ректификации, царгу снаружи покрывают теплоизоляцией.

В результате тепломассообмена в верхней части царги накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним вниз по высоте царги, сама собой выстраивается «нумерованная очередь» из разных веществ. «Порядковым номером» в этой «очереди» является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере приближения к кубу.

С помощью регулятора отбора осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ. «Номер» отбираемого вещества регистрируется с помощью термометра. Зная эту температуру (и атмосферное давление), можно точно указать вещество дистиллята, отбираемого в данный момент.

Разделение многокомпонентных жидкостей

Приведём простейший и наглядный пример лабораторной ректификации 200 мл «неизвестной» жидкости. В процессе её ректификации сделаем запись текущей температуры (Tк) и текущего объёма получаемого дистиллята (V). Общий объём отобранного дистиллята доведём до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости составит 80мл. По записям построим график изменения температуры от текущего объёма получаемого дистиллята.

На графике отчётливо видны четыре горизонтальных участка α (Тк=const) и три переходных участка β между ними. Участки α – это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β – это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух соседних чистых компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм рт.ст, тогда по «высоте» и «длине» каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси.

№ пп	№1	№2	№3	№4
Вещество	Ацетон	Метиловый спирт	Этиловый спирт	Вода
Тк,°C	56,2	64,7	78,1	100,0
Кол-во, мл	20	30	50	20+80

В процессе ректификации имеет смысл каждые индивидуальные и промежуточные вещества отбирать в отдельные приёмные ёмкости, это позволит получить все компоненты раздельно.

О процессах внутри колонны

На примере ректификации бинарной водно-спиртовой смеси рассмотрим изменение температуры по высоте колонны – от дна куба до входа в дефлегматор. Допустим, что начальная концентрация спирта в кубе 40%, а количество ТС значительно выше, чем необходимо для получения спирта-ректификата из бинарной смеси (больше десяти).

На рисунке представлены два графика изменения температуры по высоте колонны – начало ректификации (красный цвет) и конец ректификации (зелёный цвет).

В начальный момент ректификации температура в кубе будет равна 83,5ºC (температура кипения 40%-ного раствора смеси). За счет пузырькового (газлифтного) перемешивания температура жидкости будет одинакова во всем объёме. При этом концентрация спирта в парах на выходе из куба в соответствии с кривой равновесия фаз составит 78% (что эквивалентно одной ТС).

В результате тепломассообменных процессов температура вверх по колонне уменьшается, а концентрация спирта увеличивается, и на самом верху колонны пар и флегма имеют температуру 78,1ºC, а концентрацию - близкую к концентрации спирта-ректификата.

Казалось бы, колонна с большим «запасом» ТС может получать на выходе спирт-ректификат даже при весьма низкой концентрации спирта в исходной смеси. Однако всё же существует предел. Когда количество спирта, «повисшего» в насадке, сильно уменьшится, фронт паров воды поднимется вверх по колонне настолько, что верхний (рабочий) участок колонны станет меньше 10ТС. В этом случае колонна уже не сможет дать ректификат на выходе – температура перед дефлегматором увеличится, а концентрация спирта упадет.

Таким образом, наиболее информативной в кривой изменения температуры по высоте колонны является верхняя точка. Измерение температуры именно в этой точке дает информацию о составе отбираемого дистиллята. Однако на определение момента окончания отбора спирта-ректификата влияют два фактора - точность измерения температуры и инерционность самого процесса отбора. Например, температура реально могла стать не 78,1ºC, а 78,2ºC, а это значит, что последние капли дистиллята были уже не спиртом-ректификатом.

Для домашней ректификации спирта такая ошибка, конечно, не принципиальна. Но для химических лабораторий это может быть уже недопустимо. Вы можете сказать, что в лабораториях эту температуру можно измерять каждую секунду, обрабатывать автоматикой (например компьютером), а он, как только температура достигнет 78,2ºC, даст команду на закрытие отбора. Всё правильно, но капли - то другого состава уже упали в чистейший дистиллят! Им бы хотелось заранее знать, что через 2…3 минуты температура перед дефлегматором изменится, и они заблаговременно подставят под отбор другую пробирку!

В этом примере атмосферное давление принималось постоянным в течение всего процесса. Однако наши графики в зависимости от уровня давления будут смещаться влево или вправо. Выходит, химикам для автоматизации процесса надо ещё измерять и атмосферное давление. А у измерителей давления есть своя погрешность, причём даже большая, чем у термометров. Проблема!

А решение есть, причём достаточно простое.

Если проследить на графиках поведение температуры в верхней части колонны на некотором характерном участке (⅓…¼ высоты колонны), можно заметить, что практически на всём этапе ректификации температура не изменяется (ΔТ=0), и только в конце ректификации, когда к дефлегматору приближается другая фракция (вода), появляется видимое различие температур.

Именно этим эффектом мы и пользуемся, давно предлагая химическим лабораториям включать в состав ректификационного оборудования компаратор температур.

И что самое интересное, эта разность температур ΔТ не зависит от атмосферного давления, абсолютные значения температур меняются, а ΔТ остаётся неизменной, поскольку обе температуры (верхняя и нижняя) на этом характерном участке при изменении атмосферного давления изменяются на одну и ту же величину.

← пред.

В оглавление: Теория ректификации спирта

след. →